技術文章
石墨管顧名思義就是由高純石墨粉通過特定工藝壓制成的石墨制品。原子吸收光譜法是依椐處于氣態的被測元素基態原子對該元素的原子共振輻射有強烈的吸收作用而建立的。此方法具有檢出限低準確度高,選擇性好,分析速度快等優點,其主要適用樣品中微量及痕量組分析。其中石墨管就是石墨爐分析的核心。
石墨管的分類現在普遍使用的有三種,高密石墨管、熱解石墨管和平臺石墨管。
加熱方式分:縱向加熱石墨管、橫向加熱石墨管。
高密石墨管用普通石墨制作的,應用為廣泛。適合于原子化溫度較低、易于形成揮發性氧化物的測定。
熱解石墨管分析易和石墨管的主要組分碳結合的元素(易形成碳化物的元素)。典型元素如Ni、 Ca、Ti、Si、V 和 Mo。在高密石墨管中,樣品容易滲透到石墨中,造成待測元素與碳之間有較大的接觸面積。在熱解涂復石墨管中,由于接觸面積小,抑制了碳化物的形成,從而提高了靈敏度。
平臺石墨管適用于低、中、高溫原子化元素,尤其是 Ni,Cu,Ca,Ti,Sr 等幾種元素比用普通高密石墨管的靈敏度提高10-30倍。酸度變化對熱解管 靈敏度的影響較大。用平臺石墨管,可以利用不同的加熱程序,將液體樣品性質對分析的影響降低至小。這是由于在平臺石墨管中原子化后的原子不容易發生再結合,不象普通石墨管,由于管壁熱而使之容易存在于管中心的低溫區。即使酸的濃度變化很大。另外,適時選擇原子化信號可以避開產背景信號。因此,這是分析復雜基體樣品,如生物樣品、廢水和海水等的有效方法。
石墨管使用壽命的影響因素,主要有:
1.種類不同,使用壽命也會不同:同樣條件下,熱解石墨管比普通高密度石墨管的使用壽命要長。
2.測定樣品不同,使用壽命也會受影響:當測定低溫元素的時候,石墨管升溫的溫度較低,損耗較小;當測定高溫元素的時候,石墨管升溫的溫度較高,石墨管的損耗較大。
3.樣品濃度和進樣量:如果測試樣品的濃度較高,進樣量較大,高溫條件下,會在石墨管、石墨錐中產生沉積雜質碳化物,影響石墨管的電阻率,導致石墨爐升溫電流增大,加速老化,大大縮短其使用壽命。
4.樣品中酸的含量及種類:濃度 過高的酸介質,勢必會造成對石墨管內壁涂層的破壞。同樣濃度的不同種類的酸,氧化性強的酸對石墨管的損害較大。