技術(shù)文章
空心陰極燈定性檢查
吳廷照教授的技術(shù)生產(chǎn)空心陰極燈,發(fā)射強度大,測定靈敏度高,檢出限較低,穩(wěn)定性好;領(lǐng)近限光譜干擾消失。在原子吸收分析中,空心陰極燈的性能直接影響分析結(jié)果,因此檢查燈的質(zhì)量是原子吸收分析中的一項重要工作,用已檢驗合格的原子吸收分光光度計對空心陰極燈的性能進行系列檢測,光譜帶寬0.2nm,量程擴展10倍,在原子化器未工作狀況下,點亮待檢測的空心陰極燈,進行以下檢查:
?1.起輝性能檢查
按空心陰極燈生產(chǎn)廠商規(guī)定的電流,通電后空心陰極燈應(yīng)能立即起輝,且發(fā)光點集中在空心陰極燈內(nèi),陽極區(qū)不得出現(xiàn)輝光。
2.穩(wěn)定性檢查
預熱30分鐘后,連續(xù)記錄30分鐘,其發(fā)射強度的da漂移量應(yīng)不大于±1%,如果用吸光度檔測量,則da漂移應(yīng)不大于0.0044A。
3.背景
共振線兩側(cè)的背景強度不大于1%(不同元素有不同要求)。
4.光強
在其da工作電流的1/3—2/3范圍內(nèi),對共振線進行光譜掃描,透光率達到j(luò)ia值,或配用記錄記錄儀器(10MV)達到滿度。
5.噪聲: <0.3%
6.壽命:一般元素燈>5000毫安小時,易熔易揮發(fā)元素訂>3000毫安小時。
定期檢查:
點燃空心陰極燈,觀察燈的輝光顏色。充氖氣的燈,正常為橙紅色氖光,有雜質(zhì)時變談(橙紅-粉紅-白光)。充氦氣的燈,正常為談紫色,有雜質(zhì)時變談,但不如氖變化明顯。燈內(nèi)如果存在惰性氣體以外的雜質(zhì)氣體時,特使燈的發(fā)射減弱,甚至出現(xiàn)分子線或“背景發(fā)射”,結(jié)果使測定靈敏度下降和工作曲線彎曲。
測定靈敏線通常測定某一元素測定的特征濃度,靈敏度高的燈質(zhì)量較好;單元素燈:材料的純度以材料中雜質(zhì)所產(chǎn)生的發(fā)射光譜不干擾主元素分析線為依據(jù)。并不需一味追求高純度。實踐告訴我們在滿足上述要求的情況下,材料的純度達99%左右。