技術(shù)文章
原子吸收法測定特殊植物重金屬含量實(shí)驗(yàn)
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模菏煜x器的基礎(chǔ)操作;利用儀器測出植物重金屬含量;
二、實(shí)驗(yàn)原理:植物吸收鄰近土壤環(huán)境中的重金屬 , 當(dāng)超過某一水平時(shí) , 就會(huì)對植物及生態(tài)環(huán)境造成不良影響。利用火焰原子吸收法測定礦區(qū)植物樣品中重金屬銅、鉻、鉛的分析方法。采用高氯酸和硝酸混合酸分解植物樣品 , 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 , 操作簡便易行 。原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計(jì),根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進(jìn)行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素。一般由四大部分組成,即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測裝置)。其中原子化器主要有兩大類,即火焰原子化器和電熱原子化器。因而原子吸收分光光度計(jì),就有火焰原子吸收分光光度計(jì)和帶石墨爐的原子吸收分光光度計(jì)。
三、儀器與試劑:儀器:原子吸收分光光度計(jì) ;銅、鉻、鉛空心陰極燈 ; 無油空氣壓縮機(jī) ;電子天平 。
試劑:硝酸 (優(yōu)級純 ); 高氯酸 (優(yōu)級純 ); Cu 粉、 Cr 粉、 Pb 粉 (光譜純) 。 Cu 、 Cr 、 Pb 粉分別用硝酸 +高氯酸 消解 , 配制成 1000L g /mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 , 再將儲(chǔ)備液用2硝酸稀釋 , 配制成標(biāo)準(zhǔn)混合溶液。
四、實(shí)驗(yàn)步驟:
① 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制:用lOOOPPm的單元素標(biāo)準(zhǔn)液貯備配液,配制出含有Cu、 Zn、 Mn、Fe、Ca、Mg等元素不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液后,再加入與待測液相應(yīng)的試劑量和釋放劑。
② 待測液制備:稱烘干葉0.5克(80℃;烘干4小時(shí))置入30毫升瓷坩堝內(nèi)并加入1 : I硝酸lml(鍋口未開蓋),置電熱板上迸行低溫炭化,逐步升溫至250°C,然后放入馬福爐中,350°C放半小時(shí),再升至550°C恒溫灰化6小吋,灰分呈淺灰白或棕白色即好。過夜冷卻后取出坩堝加入1 :1鹽酸1 ml溶解,待溶解*后將其由坩堝轉(zhuǎn)移到25ml容量瓶中,用去離子水定容。Cu, Zn, Mn, Fe可直接測定,而Ca、Mg需稀釋50100倍,并加0.5ml 5%的氯化鑭,于25ml的容量瓶內(nèi)定容。
③ 消除干擾:原子吸收法主要為化學(xué)干擾。標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣液的基體成分,酸度 要盡量一致。用本試驗(yàn)采用的干灰化法制備的待測液基本成分簡單,對Cu、Zn、Mn、Fe無干擾;但測Ca、Mg時(shí)有干擾,如不加釋放劑則測不出準(zhǔn)確含量。加釋放劑鑭使終濃度達(dá)1000PPm時(shí),可基本消除干擾。
④ 根據(jù)儀器型號與工作條件進(jìn)行測定。(文章來源:網(wǎng)站)