火焰原子吸收分光測定水中鐵、錳

（GB 11911－89）

   本標準規(guī)定了用火焰原子吸收法直接測定水和廢水中的鐵、錳，操作簡便、快速而準確。
1.2 適用范圍  
    本標準適用于地面水、地下水及工業(yè)廢水中鐵、錳的測定。鐵、錳的檢測限分別是0.03mg／L和0.01mg／L，校準曲線的濃度范圍分別為0.1～5mg／L和0.05～3mg／L。 
2 、原理  
將樣品或消解處理過的樣品直接吸入火焰中，鐵、錳的化合物易于原子化，可分別于248.3nm和279.5nm處測量鐵、錳基態(tài)原子對其空心陰極燈特征輻射的吸收。在一定條件下，根據(jù)吸光度與待測樣品中金屬濃度成正比。  
3 、試劑  
本標準所用試劑除另有說明外，均使用符合國家標準或?qū)I(yè)標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。
 3.1 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，優(yōu)級純。
 3.2 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，分析純。
 3.3 鹽酸(HCl)，P＝1.19g／mL，優(yōu)級純。
 3.4 硝酸溶液，1＋1：用硝酸(3.2)配制。
 3.5 硝酸溶液，1＋99：用硝酸(3.1)配制。
 3.6 鹽酸溶液，1＋99：用鹽酸(3.3)配制。
 3.7 鹽酸溶液，1＋1：用鹽酸(3.3)配制。 
 3.8 氯化鈣溶液，10g／L：將無水氯化鈣(CaCl2)2.7750g溶于水并稀釋至100mL。
 3.9 鐵標準貯備液：稱取光譜純金屬鐵1.0000g(準確到0.0001g)，用60mL鹽酸溶液(3.7)溶解，用去離子水準確稀釋至1000mL。
 3.10 錳標準貯備液：稱取1.0000g光譜純金屬錳，準確到
0.0001g(稱前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去離子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷卻后，盡快稱取)，用10mL硝酸溶液(3.4)溶解。當錳*溶解后，用鹽酸溶液(3.6)準確稀釋至1000mL。
 3.11 鐵、錳混合標準操作液：分別移取鐵貯備液(3.9)50.00mL，錳貯備液 
(3.10)25.00mL于1000mL容量瓶中，用鹽酸溶液(3.6)稀釋至標線，搖勻。此溶液中鐵、錳的濃度分別為50.0mg／L和25.0mg／L。 
4 、儀器  
4.1 原子吸收分光光度計。
4.2 鐵、錳空心陰極燈。
4.3 乙炔鋼瓶或乙炔發(fā)生器。  
4.4 空氣壓縮機，應(yīng)備有除水、除油、除塵裝置。  
4.5 儀器工作條件：不同型號儀器的*測試條件不同，可參照儀器說明書自行選擇。  
4.6 一般實驗室儀器：所用玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液(3.4)中浸泡24h以上，然后用水清洗干凈。 
5、 樣品  
5.1 采樣前，所用聚乙烯瓶先用洗滌劑洗凈，再用硝酸(3.4)浸泡24h以上，然后用水沖洗干凈。  
5.2 若僅測定可過濾態(tài)鐵錳，樣品采集后盡快通過0.45?m濾膜過濾，并立即加硝酸(3.1)酸化濾液，使pH為1－2。  
5.3 測定鐵、錳總量時，采集樣品后立即按(5.2)的要求酸化。
6、 步驟  
6.1 試料
測定鐵、錳總量時，樣品通常需要消解。混勻后分取適量實驗室樣品于燒杯中。每100mL水樣加5mL硝酸(3.1)，置于電熱板上在近沸狀態(tài)下將樣品蒸至近干，冷卻后再加入硝酸(3.1)重復(fù)上述步驟一次。必要時再加入硝酸(3.1)或高氯酸，直至消解*，應(yīng)蒸近干，加鹽酸(3.6)溶解殘渣，若有沉淀，用定量濾紙濾入50mL容量瓶中，加氯化鈣溶液(3.8)1mL，以鹽酸溶液(3.6)稀釋至標線。  
6.2 空白實驗  
用水代替試料做空白實驗。采用相同的步驟，且與采樣和測定中所用的試劑用量相同。在測定樣品的同時，測定空白。
6.3 干擾  
6.3.1 影響鐵、錳原子吸收法準確度的主要干擾是化學干擾，當硅的濃度大于20mg／L時，對鐵的測定產(chǎn)生負干擾；當硅的濃度大于50mg／L時，對錳的測定也出現(xiàn)負干擾，這些干擾的程度隨著硅的濃度增加而增加。如試樣中存在200mg／L氯化鈣時、上述干擾可以消除。一般來說，鐵、錳的火焰原子吸收法的基體干擾不嚴重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略，但遇到高礦化度水樣，有背景吸收時，應(yīng)采用背景校正措施，或?qū)⑺畼舆m當稀釋后再測定。
6.3.2 鐵、錳的光譜線較復(fù)雜，為克服光譜干擾，應(yīng)選擇小的光譜通帶。  
6.4 校準曲線的繪制  
分別取鐵、錳混合標準操作液(3.11)于50mL容量瓶中，用鹽酸(3.6)稀釋至標線，搖勻。至少應(yīng)配制5個標準溶液，且待測元素的濃度應(yīng)蕩在這一標準系列范圍內(nèi)。根據(jù)儀器說明書選擇*參數(shù)，用鹽酸溶液(3.6)調(diào)零后，在選定的條件下測量其相應(yīng)的吸光度，繪制校準曲線。在測量過程中，要定期檢查校準曲線。
6.5測量  
在測量標準系列溶液的同時，測量樣品溶液及空白溶液的吸光度。由樣品吸光度減去空白吸光度，從校準曲線上求得樣品溶液中鐵、錳的含量。測量可過濾態(tài)鐵、錳時，用(5.2)制備的試樣直接噴入進行測量。測量鐵、錳總量時，用(6.1)中的試料。  
7 、結(jié)果的表示   
實驗室樣品中的鐵、錳濃度C(mg／L)，按下式計算，
                          C=m/V 
式中：C——實驗室樣品中鐵、錳濃度，mg／L；          

      m——試料中的鐵、錳含量，μg； 
      V——分取水樣的體積，mL。 
8 、精密度和準確度  
13個實驗室測定含鐵2.00mg／L、含錳1.00mg／L的統(tǒng)一樣品，其重復(fù)性相對標準偏差分別為1.00％和0.62％；再現(xiàn)性相對標準偏差分別為1.36％和1.63％。鐵的加標回收率為93.3％～102.5％，錳的加標回收率為94.9％～105.9％。