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原子吸收光譜儀實(shí)驗(yàn)條件的選擇

更新時(shí)間:2020-08-19      點(diǎn)擊次數(shù):2858

實(shí)驗(yàn)條件的選擇

原子吸收光譜分析中影響測(cè)量條件的可變因素多,在測(cè)量同種樣品的各種測(cè)量條件不同時(shí),對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和靈敏度影響很大。選擇適的工作條件,能有效地消除干擾因素,可得到測(cè)量結(jié)果和靈敏度。

測(cè)量條件的選擇

  1. 吸收波長(zhǎng)(分析線)的選擇:

通常選用共振吸收線為分析線,測(cè)量高含量元素時(shí),可選用靈敏度較低的非共振線為分析線。如測(cè)Zn時(shí)常選用的213.9nm波長(zhǎng),但當(dāng)Zn的含量高時(shí),為保證工作曲線的線性范圍,可改用次靈敏線307.5nm波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)量。As,Se等共振吸收線位于200nm以下的遠(yuǎn)紫外區(qū),火焰組分對(duì)其明顯吸收,故用火焰原子吸收法測(cè)定這些元素時(shí),不宜選用共振吸收線為分析線。測(cè)Hg時(shí)由于共振線184.9nm會(huì)被空氣強(qiáng)烈吸收,只能改用此靈敏線253.7nm測(cè)定。

  1. 光路準(zhǔn)直

在分析之前,必須調(diào)整空心陰極燈光的發(fā)射與檢測(cè)器的接受位置狀態(tài),保證提供大的測(cè)量能量。

  1. 狹縫寬度的選擇

狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測(cè)器接受的能量。調(diào)節(jié)不同的狹縫寬度,測(cè)定吸光度隨狹縫寬度而變化,當(dāng)有其它譜線或非吸收光進(jìn)入光譜通帶時(shí),吸光度將立即減少。不引起吸光度減少的大狹縫寬度,即為應(yīng)選取得適合狹縫寬度。對(duì)于譜線簡(jiǎn)單的元素,如堿金屬、堿土金屬可采用較寬的狹縫以減少燈電流和光電倍增管高壓來提高信噪比,增加穩(wěn)定性。對(duì)譜線復(fù)雜的元素如鐵、鈷、鎳等,需選擇較小的狹縫,防止非吸收線進(jìn)入檢測(cè)器,來提高靈敏度,改善標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系。

  1. 燃燒器的高度及與光軸的角度

    銳線光源的光束通過火焰的不同部位時(shí)對(duì)測(cè)定的靈敏度和穩(wěn)定性有一定影響,為保證測(cè)定的靈敏度高應(yīng)使光源發(fā)出的銳線光通過火焰中基態(tài)原子密度大的“中間薄層區(qū)”。這個(gè)區(qū)的火焰比較穩(wěn)定,干擾也少,約位于燃燒器狹縫口上方20mm-30mm附近。通過實(shí)驗(yàn)來選擇適當(dāng)?shù)娜紵鞲叨龋椒ㄊ怯靡还潭舛鹊娜芤簢婌F,再緩緩上下移動(dòng)燃燒器直到吸光度達(dá)大值,此時(shí)的位置即為燃燒器高度。此外燃燒器也可以轉(zhuǎn)動(dòng),當(dāng)其縫口與光軸一致時(shí)(0)由靈敏度。當(dāng)欲測(cè)試樣濃度高時(shí),可轉(zhuǎn)動(dòng)燃燒器至適當(dāng)角度以減少吸收的長(zhǎng)度來降低靈敏度。

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