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石墨爐檢測升溫程序的四個主要步驟

更新時間:2021-02-22      點擊次數:12876

石墨爐法的優點
1)高靈敏度,試樣原子化效率高,不被稀釋,靈敏度比火焰法高得多;
2)還原氣氛強,石墨爐加熱后,由于有大量碳存在,還原氣氛強;
3)降低干擾,有些干擾元素可在灰化階段除去;
4)樣品量少,僅需10 - 50微升;
5)溫度調節,升溫過程可以自由控制。    

石墨爐檢測升溫程序的四個主要步驟:
1)干燥
樣品注入到石墨管后,升溫至溶劑的沸點附近(略低于沸點通常為 90- 110 ℃ ),分段蒸發,烘干于石墨管壁(或平臺)表面呈薄膜狀。 注意:在干燥階段要讓樣品得以充分干燥而又不損失。

2)灰化        
灰化的作用: 除去基體中的局外組分。灰化階段參數設置:參數設置是否合理,對能否得到分析信號的好精度,至關重要。
參數優化:對不同特性的樣品,需要用不同時間及溫度測試來確定參數。

3)原子化
在高溫下固體薄膜分解、蒸發,形成自由原子云。
原子化溫度的選擇原則: 選用能夠達到吸收信號的溫度作為原子化溫度,這樣可以延長石墨管的使用壽命。原子化溫度通常在900—2700 ℃。
原子化溫度的優化:必須進行人工或自動優化,峰型的優劣跟結果的準確性密切相關。
注意原子化階段保護氣的使用問題:在原子化階段 — 應停止通氣,避免對原子蒸氣的稀釋;縮短保持時間 — 為此階段停氣,盡量用短的保持時間,以延長石墨管的使用壽命。

4)除殘
為了消除殘留物產生的記憶效應,除殘溫度應高于原子化溫度100-1000℃。
新管空燒:一些石墨管材料的純度不夠,空白值較高。通常進行空燒,空燒溫度比原子化溫度要高。

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