如何選擇儀器的工作狀態(tài)

      儀器分析過(guò)程中，儀器狀態(tài)的好壞是分析測(cè)定的關(guān)鍵，直接影響著分析測(cè)定的結(jié)果。在原子吸收分光光度法儀器分析過(guò)程中，影響因素很多。在分析過(guò)程中要不斷的積累經(jīng)驗(yàn)，逐步了解儀器與各個(gè)因素間的關(guān)系，選擇調(diào)節(jié)出最佳的儀器工作狀態(tài)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)定，以保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。本文就怎樣選擇與調(diào)整火焰原子吸收分光光度計(jì)的最佳工作狀態(tài)作了相關(guān)的闡述與分析。
    原子吸收分光光度計(jì)主要用于分析微量到痕量級(jí)的無(wú)機(jī)元素，可以完成定性和定量分析，具有檢出限低、選擇性好、精密度高、抗干擾能力強(qiáng)等特點(diǎn)。空心陰極燈提供光源，待測(cè)元素通過(guò)原子化后對(duì)特征波長(zhǎng)輻射產(chǎn)生吸收，通過(guò)測(cè)定此吸收的大小來(lái)計(jì)算出待測(cè)元素的含量。在分析過(guò)程中影響測(cè)量的可變因素多，各種測(cè)量條件不易重復(fù)，對(duì)測(cè)定的靈敏度和準(zhǔn)確度影響較大，因此，如何選擇和調(diào)整儀器的工作狀態(tài)非常的重要。
如何選擇儀器的工作狀態(tài)
1、環(huán)境條件的選擇
     具體分析試樣時(shí)，試樣溶液的溫度、試樣溶液的放置位置及液面高低都對(duì)提升速率有很大影響。溶液的粘度隨液體的溫度而變化。因而液溫直接影響溶液的提升速率。故必須保持標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測(cè)液具有相同的溫度，要注意使溶液溫度與環(huán)境溫度保持一致。在安放原子吸收儀的房間，特剮要注意防塵，香煙的煙霧、棉毛等有機(jī)粉塵在火焰中燃燒，會(huì)出現(xiàn)紅火星，使噪音升高，重現(xiàn)性變差。安放儀器的房問(wèn)禁止吸煙。同樣要注意氣體鋼瓶的安放地點(diǎn)。鋼瓶不能放在露天，因?yàn)殇撈康臍怏w壓力會(huì)隨溫度而發(fā)生變化，影響測(cè)定結(jié)果。最好是安放在儀器隔壁的房間內(nèi)。
2、共振線、波長(zhǎng)的選擇
    每種元素的分析線有很多條，第一共振線靈敏度最高，通常被用來(lái)作為分析線，但是也要考慮測(cè)定中干擾因素的影響，以保證穩(wěn)定性。例如測(cè)Na時(shí)常用589.0nm波長(zhǎng)作為分析線，但Na濃度較高時(shí)可采用330.0nm波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)定。由于空心陰極燈電流大小的變化或單色器傳動(dòng)機(jī)構(gòu)不精密等引起的誤差，在實(shí)際分析時(shí)設(shè)置的測(cè)量波長(zhǎng)的示值可能和理論值不*一致。因此使用儀器時(shí)應(yīng)定期校正吸收波長(zhǎng)的位置。
3、空心陰極燈

3.1預(yù)熱時(shí)間
    為使光源穩(wěn)定，必須對(duì)燈進(jìn)行預(yù)熱，使燈內(nèi)原子蒸氣的分布及厚度恒定，這樣才會(huì)使燈內(nèi)原子蒸氣產(chǎn)生的輻射和自吸收穩(wěn)定。自吸收是指由于陰極內(nèi)部溫度高于外部，陰極外部的原子蒸氣會(huì)吸收一定的輻射，造成測(cè)定靈敏度降低。空心陰極燈在使用前，若在1/3工作電流的情況下預(yù)熱0.5～1.0h，并定期活化，其工作壽命可達(dá)上千小時(shí)。更換空心陰極燈時(shí)，要小心不能把指紋印在燈宙上。因?yàn)闊糁媸菬岬模稚系挠臀廴刍：藷糁妫瑢?dǎo)致光強(qiáng)度改變引起信號(hào)漂移，帶入誤差。
3.2工作電流
    火焰原子吸收分光光度計(jì)使用光源大都是空心陰極燈，空心陰極燈的操作參數(shù)只有一個(gè)燈電流。燈電流的大小接影響燈放電的穩(wěn)定性和銳線光的輸出強(qiáng)度，即燈的輻射強(qiáng)度。在一定的范圍內(nèi)增大燈電流可以提高輻射強(qiáng)度，以增強(qiáng)測(cè)定靈敏度。但燈電流過(guò)大會(huì)加快燈內(nèi)惰性氣體的消耗而縮短燈的使用壽命，并造成放電不正常，使燈輻射強(qiáng)度穩(wěn)定性降低。而如果燈電流過(guò)低，透過(guò)光就會(huì)太弱，需提高光電倍增管靈敏度的增益，此時(shí)會(huì)增加噪聲而造成信噪比嚴(yán)重下降。在實(shí)際工作中，要根據(jù)被測(cè)元素含量高低來(lái)調(diào)整燈電流的大小，含量較高時(shí)使用較大燈電流，含量較低時(shí)以保證穩(wěn)定性為前提降低燈電流，從而確保穩(wěn)定性和靈敏度。
4、火焰燃燒器
4.1試液提升量
    試液提升量較小時(shí)，雖然霧化效率高，但絕對(duì)吸入量低，測(cè)定靈敏度低；若提升量太大，則霧化效率降低，大量試液成為廢液排出，靈敏度也會(huì)受到影響。因此，要選擇合適的提升量才能保證測(cè)定的靈敏度。試液提升量受吸液毛細(xì)管的內(nèi)徑與長(zhǎng)度、通入壓縮空氣的壓強(qiáng)、試液的黏度等因素影響，遵循波斯里（Poisuue）公式：V=式中：V—試液提升量，cm3/s；r一毛細(xì)管內(nèi)徑，cm；P一壓強(qiáng)，Pa；—試液黏度，Pa·s；L—毛細(xì)管的長(zhǎng)度，cm。當(dāng)r.P保持恒定，η.L增大，就會(huì)降低試液提升量。通常試液提升量選擇 3～6ml/min，霧化效率可達(dá)10%。
4.2火焰類型和狀態(tài)
    選擇合適的火焰不僅能提高測(cè)定的靈敏度和穩(wěn)定性，還可以減少干擾。對(duì)于易電離、易揮發(fā)的元素（如堿金屬和部分堿土金屬）及易與硫化合的元素（如Sn、Se）可使用Air-C3H8，火焰等低溫火焰；對(duì)難揮發(fā)和易生成氧化物的元素（如Al、Si、Ti等）可使用N2O一C2H：火焰或O2一H2火焰等高溫火焰；對(duì)其余絕大多數(shù)元素（如Cu、Pb、Zn、Cd、Fe、Mn等）多采用Air-C2H2火焰。火焰按狀態(tài)分為貧焰、化學(xué)計(jì)量焰、富焰。其中化學(xué)計(jì)量焰是按照化學(xué)計(jì)量關(guān)系計(jì)算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰，具有溫度高、干擾少、穩(wěn)定、背景低等特點(diǎn)，除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素，大多數(shù)常見(jiàn)元素常用這種火焰。
4.3燃燒器的位置
    為保證測(cè)定靈敏度高應(yīng)使光源發(fā)出的銳線光通過(guò)火焰中基態(tài)原子密度最大的“中間薄層區(qū)”。這個(gè)區(qū)域火焰比較穩(wěn)定，干擾少，約位于燃燒器狹縫口上方2—10mm附近。若不需要高靈敏度時(shí)，欲測(cè)試樣濃度高時(shí)，可以轉(zhuǎn)動(dòng)燃燒器至適當(dāng)角度以減少吸收的光程來(lái)降低靈敏度。
如何調(diào)整儀器的最佳工作狀態(tài)
1、空心陰極燈位置的調(diào)整
    空心陰極燈是原子吸收儀器的光源，調(diào)整空心陰極燈的位胃就是為了使燈的位置、燃燒器及讀數(shù)裝置成一條直線，測(cè)定時(shí)，靈敏度和準(zhǔn)確度更高。因此，調(diào)整燈位置及燃燒器的線性關(guān)系是調(diào)整儀器最佳狀態(tài)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。在調(diào)整燈位置時(shí)，燈電流不要開(kāi)的最大，每個(gè)陰極燈都有一定的壽命，只要保持發(fā)光穩(wěn)定即可。如果使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，則要加大燈電流。在“能量”檔.正反向旋轉(zhuǎn)燈調(diào)節(jié)鈕至能最顯示最大為止。
2、燃燒器的調(diào)整
    每次測(cè)定都會(huì)使燃燒器的位置發(fā)生移動(dòng)，每次測(cè)定前都必須進(jìn)行燃燒器位置的調(diào)整。以縫隙燃燒器為例，川直徑1mm的改錐垂直立于燃燒器中問(wèn)部位.能量顯示為“0”，如果不為“0”則調(diào)整燃燒器位置旋鈕使之為“0”。平行移動(dòng)改錐至縫隙的一邊，能量顯示≤30%，如果>30%，則輕輕旋轉(zhuǎn)燃燒器使之≤30%。同理，平行移動(dòng)改錐至縫隙的另一邊，調(diào)整燃燒器的位置使之≤30%。反復(fù)檢查幾次。
3、霧化器的調(diào)整
    在火焰原予吸收分光光度法測(cè)定中，霧化器的霧化效果調(diào)整好壞直接影響霧化效果，影響到測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。扭開(kāi)霧化器，打開(kāi)助燃?xì)忾_(kāi)關(guān).關(guān)閉燃?xì)鈿庠矗堰M(jìn)樣管放在空白液中，觀察霧化器噴霧的效果和形狀，旋轉(zhuǎn)霧化器使空白液通過(guò)霧化器噴成的霧狀為梨形。形成的水滴越少霧化效果越好。
4、火焰的調(diào)整
     在原子吸收分光光度法測(cè)定中，火焰調(diào)整的如何直接影響到測(cè)定結(jié)果的線性關(guān)系。著火極限，著火溫度和燃燒速度是火焰的燃燒特性。在實(shí)際使用中，火焰的燃燒速度是三要素中最重要的因素，它直接影響著火焰的安全使用和穩(wěn)定的燃燒。氣流速度取決于供氣壓力、燃燒器的結(jié)構(gòu)形狀，對(duì)于常用縫式燃燒器，在給足的供氣壓力下，氣流速度則取決于燃燒器的開(kāi)口面積，縫寬面長(zhǎng)，則氣流速度小，反之則大。
結(jié)語(yǔ)
    在原子吸收分光光度法分析過(guò)程中可以深深的體會(huì)到：使儀器達(dá)到最佳的工作狀態(tài)是保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確關(guān)鍵。所以必須要重視儀器最佳的工作狀態(tài)的選擇與調(diào)整。