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氫化物原子吸收準確測定的關鍵在于選擇合適的氫化物發(fā)生技術、優(yōu)化原子吸收光譜分析條件以及消除干擾因素。以下是具體介紹:1、選擇合適的氫化物發(fā)生技術:氫化物發(fā)生技術與原子吸收相結合,可以解決傳統(tǒng)原子吸收法在測定揮發(fā)性元素時靈敏度低的問題。通過使用還原劑,將待測元素轉化為氣態(tài)氫化物,從而提高了原子吸收法的靈敏度和選擇性。選擇合適的氫化物發(fā)生器作為進樣和反應輸送系統(tǒng),對于提高測定的準確性至關重要。2、優(yōu)化...
2024-10-25激發(fā)光源可用連續(xù)光源或銳線光源。常用的連續(xù)光源是氙弧燈,常用的銳線光源是高強度空心陰極燈、無極放電燈、激光等。連續(xù)光源穩(wěn)定,操作簡便,壽命長,能用于多元素同時分析,但檢出限較差。銳線光源輻射強度高,穩(wěn)定,可得到更好的檢出限。1.空心陰極燈-工作原理空心陰極燈是一種特殊的低壓放電現(xiàn)象,在陰陽兩極之間加以300~500V的電壓,這樣兩極之間形成一個電場,電子在電場中運動,并與周圍充入的惰性氣體分子發(fā)生碰撞,使這些惰性氣體電離。氣體中的正離子高速移向陰極,陰極在高速離子碰撞的過程中...
本系列發(fā)生器所擁有的優(yōu)特點:⑴*的吳氏氣動自動化專有技術:用載氣氣源自動進液(取代蠕動泵)系統(tǒng)、量液系統(tǒng)(定量進樣)、獨立多通道開關氣阻、穩(wěn)流器呼吸管等,是利用載氣氣源壓力和電子元器件進行工作的自動化體系,電子程序——時間控制器等都裝置精巧,性能優(yōu)于全氣動、全電動自動化體系。⑵自動化程度高:只用一個啟動鍵,輕按一下即可完成進樣、發(fā)生、測定、清洗全過程,可以與主機聯(lián)機自動讀數(shù)(主機須有此功能)。⑶*的電熱石英吸收管(原子化器):裝置小巧(可用于塞曼型主機上的吸收管),升溫快速,...
原子熒光光譜法日漸成熟,在地質、生物、水及空氣、金屬及合金、化工原料及試劑等物料分析中應用非常廣泛,發(fā)表了大量應用技術文章,雖然簡單重復他人工作的研究較多,但其中也有不少具有創(chuàng)新、富有特色的工作。1、地質樣品原子熒光光譜法早應用在地質樣品測試中,源于早期我國大規(guī)模化探工作的開展。目前,土壤、巖石、水系沉積物、煤炭和各類礦石樣品中,As、Sb、Bi、Hg、Se、Ge比較常用的測試方法就是原子熒光光譜法。地質樣品基體復雜,是應用技術研究較多的領域。1.1樣品分解在樣品分解方面,除...
原子熒光檢測技術中所產(chǎn)生的不確定因素有很多,其中包括測量儀器不夠精密、環(huán)境條件的干擾、人員操作不當?shù)鹊龋瑥亩箤嶒炇议g的測量結果具有可比性。在上述引起不確定性的因素當中,絕大多數(shù)都是由于在檢測實驗操作過程中產(chǎn)生的誤差所引起的,通常情況下與方法的固有偏差無關。偏差整體控制與影響結果方法參數(shù)的控制有著密切的關系。同時從各個不確定度分量對測量不確定度大小的對比來看,含量測定不確定度的主要因素是測量試液中砷元素含量與重復性引發(fā)的不確定度。所以,在日常測量過程中,我們必須隨時調整儀器,...
空心陰極燈,是一種特殊形式的低壓輝光放電銳線光源,常用于原子吸收光譜。在使用過程中,空心陰極燈會出現(xiàn)一些異常現(xiàn)象,小編整理了空心陰極燈的幾種異常現(xiàn)象及處理方法。異常現(xiàn)象:陰極輝光變(充氖燈由橙紅-粉紅-白光),充氫燈由淡紫變白。使發(fā)射線減弱,可能同時有背景發(fā)射。原因:燈內有雜質氣體;解決辦法:將燈在10-20mA電流下反向放電幾分鐘到半小時,如無效,再在80-150mA下反向放電,激活吸氣劑。異常現(xiàn)象:屏蔽管發(fā)光。使發(fā)射減弱不穩(wěn)定。原因:濺射的金屑針狀結晶或片狀脫落,使陰極與...
1.茶葉中Ca茶葉中Ca:分別先經(jīng)50℃烘干并碾碎的茶葉0.1000g置于瓷坩堝中,在電爐上低溫碳化至無煙,移入馬弗爐中以500℃灰化,待*冷卻,加入3mL6mol/LHCl在電爐上微沸1min,以蒸餾水定容至100mL,同時制作空白。2.荔枝、干果中的Ca、Fe、Zn、Ni、Mn、Cu、Pb微量元素測定分別準確稱取切碎的新鮮荔枝果肉2g,果皮1g各2份,一份直接放于50mL燒杯中,加10mLHNO3浸泡1h,然后加入1mLHClO4;另一份置于70℃烘箱中烤3h后作干果樣檢...
原子吸收光譜分析中參數(shù)概念1、1供電方式和燈電流大小空心陰極燈是原子吸收分析的光源,共振線為銳線光源。燈電流大小與發(fā)射譜線強度有聯(lián)系,脈沖供電與非脈沖供電是常用的供電形式。2、狹縫寬度與光譜通帶測定準確度、靈敏度、標準曲線線性都與狹縫寬度大小有關。分光器線色倒數(shù)與狹縫寬度決定單色器光譜通帶,公式為:Δλ=D×S式中:狹縫寬度為S;分光器線色散率倒數(shù)為D;光譜通帶寬度為Δλ。3、火焰類型與乙炔流量2300℃是空氣-乙炔火焰高溫,主要火焰類型有:富燃性火焰,17L/min《乙炔流...
原子吸收分光光度計是一種分析化學儀器,用于測量樣品中特定金屬元素的含量。它基于原子吸收光譜技術,將樣品原子激發(fā)至能級躍遷并通過檢測其吸收的特定波長的光線來確定元素的存在和濃度。其基本原理是利用原子在特定波長下對光的吸收特性來測定樣品中金屬元素的濃度。組成部分:原子吸收分光光度計由四大部分組成:光源、樣品室、單色器和檢測器。1.光源通常采用中空陰極燈,該燈在氣體放電條件下,產(chǎn)生具有某種波長的光譜線。2.樣品室是一個容納樣品溶液的玻璃池,在光束通過樣品時,樣品中的金屬元素吸收了可...
近年來國內外都有人致力于研究激光在原子吸收分析方面的應用:用可調諧激光代替空心陰極燈光源;用激光使樣品原子化。它將為微區(qū)和薄膜分析提供新手段、為難熔元素的原子化提供了新方法。塞曼效應的應用,使得能在很高的背景下也能順利地實現(xiàn)測定。高效分離技術氣相色譜、液相色譜的引入,實現(xiàn)分離儀器和測定儀器聯(lián)用,將會使原子吸收分光光度法的面貌發(fā)生重大變化,微量進樣技術和固體直接原子吸收分析受到了人們的注意。固體直接原子吸收分析的顯著優(yōu)點是:省去了分解試樣步驟,不加試劑,不經(jīng)任何分離、富集手續(xù),...
(1)紫外分光光度計樣品信號重現(xiàn)性不良;原因:排除儀器本身的原因外,大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時重復推拉不在同一個位置上;檢查:更換一種穩(wěn)定的試樣判定;解決辦法:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠;(2)紫外分光光度計做基線掃描或樣品掃描時,基線或信號有一個大的負脈沖;原因:掃描速度設置得過快,信號在讀取時,誤將濾光片或光源鏡的切換當做信號讀取了;檢查:改變掃描速度;(3)紫外分光光度計做基線掃描或樣品掃描時...
原子熒光光譜法原子熒光光譜法是利用激發(fā)光源發(fā)出的特征發(fā)射光照射一定濃度的帶測元素的原子蒸汽,使之產(chǎn)生原子熒光,在一定條件下,熒光強度與被測溶液中待測元素的濃度關系遵循Lambert-Beer定律。該方法的特點是靈敏度高、譜線簡單、精密度好、干擾少和操作簡單方便、在低濃度時校準曲線的線性范圍寬達3~5個數(shù)量級,特別是用激光做激發(fā)光源時更佳,但其存在熒光淬滅效應,散射光干擾等問題。原子熒光光譜法的應用領域是金屬元素的測定環(huán)境、科學、高純物質、礦物、水質監(jiān)控、生物制品和醫(yī)學分析等。...
A、燈電流火焰原子吸收光譜儀使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈的燈電流大小決定著燈輻射強度。在一定范圍內增大燈電流可以增大輻射強度,同時噪音也增大,但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過大,會導致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命;會放電不正常。相反,在一定范圍內降低燈電流可以降低輻射強度,儀器靈敏度提高,但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。因此,在具體檢測工作中,如被測樣濃度高時,則使用較大燈電流,以獲得較好穩(wěn)定性;如被測樣濃度低時,則在保證穩(wěn)定性滿足要求的前提下,使用較低的燈電流,以獲得...